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85项新国标!合成着色剂、亚硝胺的测定 & 21项新标耗材推荐方案

发表时间:2023-10-07 15:29

2023年9月25日,国家卫生健康委发布《食品安全国家标准 茶叶》(GB 31608-2023)等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(2023年 第6号),为助力检测工作者扩项:

1、纳鸥科技针对新颁布的《GB 5009.26-2023 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》和《GB 5009.35-2023 食品中合成着色剂的测定》开展了相应的实验方案,具体见下文;

2、将其中21个色谱检测相关标准对应的关键耗材整理出来,供各位老师扩项参考。


01 GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定

方法优势:

现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测,且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。

  • 纳鸥科技依据全新发布的GB 5009.26-2023,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质;

  • 建立的方法操作简单、方便,不需要对样品进行长时间的蒸馏提取,简化了前处理的步骤且缩短了时间,而且样品和试剂的消耗量大大减少,对环境的污染更小且更加节省实验成本,可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。

试验过程

1、试样制备

液态样品摇匀;粉状样品直接测定;其他样品取可食部分组织捣碎。制备好的试样于0 ℃~5 ℃冷藏保存,待测。

2、 QuEChERS前处理

提取

粉末等干制品称取5.0g(精确至0.01g)于50 mL离心管,加入5.0 mL水,振荡混匀;其他样品称取10.0 g(精确至0.01 g)样品于50 mL离心管,加入内标工作液200 μL ,向其准确加入10.0 mL乙腈,涡旋振荡2 min,置于-20 ℃冰箱冷冻20 min,

加入陶瓷均质子1粒以及4 g硫酸镁和1 g氯化钠(PN:AN50B011),涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9000 rpm/min,10 ℃离心5 min,取上层清液待净化。

净化

将5 mL水加入 15 mL HLB-P净化管(150 mg HLB-P,PN:AN50D026)或 15 mL HMR-Lipid净化管(1 g HMR-lipid,PN:AN50E024)中,涡旋振荡,立即加入5 mL乙腈提取液涡旋振荡1 min;置于冷冻离心机,9000 rpm/min,10 ℃离心5 min。

反萃(除水)

取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 mL离心管中(PN:AN50B021),涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9000 rpm/min,10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜过滤后,上机检测。

3、色谱条件和谱图(略)

4、结果与讨论

肉制品、水产品等食品通常含有磷脂、蛋白、脂肪酸等复杂干扰基质,很容易影响测定的准确性。Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好的吸附磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质。亚硝胺在0.5~50 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03~0. 3 μg/kg和0.15~1 μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验,9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.15%~18.31%之间。

5、关键耗材

02 GB 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定

方法优势:GB 5009.35-2023与2016版相比,着色剂检测种类由7种增加至11种,同时基质种类也进行了扩充,前处理小柱由聚酰胺粉变更为PWAX或同等类型小柱。

纳鸥科技依据GB 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定,采用Anavo PWAX-II固相萃取柱净化,提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。

试验过程

1、试样制备

液体试样和粉状固体试样应分别混合均匀,半固体试样取固液共存物进行匀浆混和,固体试样(带核蜜饯凉果需先去核,取可食部分)经电动搅拌器粉碎等方式混合均匀,密封,制备好的试样在-18 ℃以下避光保存,备用。

2、试样提取

2.1 液体类试样(饮料、调制乳等)、冷冻饮品(风味冰、冰棍类)取 2g样品,置于50mL 具塞离心管中,加入25mL乙醇氨水溶液,涡旋1min,5000r/min离心5min,并用乙醇氨水溶液定容至50mL,即得提取液;准确吸取上清液10mL,50℃下氮气浓缩至3mL左右,分2次~3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,作为待净化液。

2.2 固体类试样(加工水果、酱及酱制品、香辛料等)取2g样品,置于50mL 具塞离心管中,先加入适量水(2 mL~5 mL),50 ℃水浴加热混匀样品,加入25 mL 乙醇氨水溶液,涡旋1 min,50 ℃超声或振摇提取20min,8000r/min离心5min,取上清液置于50mL容量瓶中,每次加入约5mL~10mL乙醇氨水溶液重复提取操作至上清液无明显颜色,离心后合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50mL,即得提取液。准确吸取提取液10mL,50 ℃氮气浓缩至3mL 左右,分2次~3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解,作为待净化液。

2.3含油量较大的试样(可可制品、巧克力和巧克力制品等)取2g样品,置于50mL具塞离心管中,加入20mL石油醚,涡旋1min,超声或振摇提取10min,8000r/min离心5min,弃去上清液,油脂含量较高的可重复提取一次,弃去上清液,加入 25 mL 乙醇氨水溶液,涡旋 1 min,50 ℃ 超 声提取20min,8000r/min离心5min,收集上清液置于50mL容量瓶中,按照2.2中“每次加入约5mL~10mL乙醇氨水溶液……作为待净化液”操作

3 试样净化

  • Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL,PN:AN60A051

3、色谱条件和谱图(略)

4、结果与讨论

采用 Anavo PWAX-II进行样品净化小柱,可有效去除食品中基质干扰,提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。11 种合成着色剂的回收率在不同基质中,均在80%~120% 之间,且 RSD<8%,稳定性优异。

5、关键耗材

03 21项色谱相关新标准耗材推荐方案



纳鸥科技
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