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QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定食品中9种亚硝胺（GB 5009.26-2023）

发表时间：2023-10-08 09:27

方法优势：

现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测，且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。

纳鸥科技依据全新发布的《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》，采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质，9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间。

建立的方法操作简单、方便，不需要对样品进行长时间的蒸馏提取，简化了前处理的步骤且缩短了时间，而且样品和试剂的消耗量大大减少，对环境的污染更小且更加节省实验成本，可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。

标准溶液的配制

亚硝胺混合标准储备液：准确移取9种N-亚硝胺标准溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合标准储备液；准确移取两种同位素内标（NDMA-d6和NDPA-d14）溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合内标储备液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。

亚硝胺混合标准中间储备液：准确移取混合标准储备液和混合标准内标储备液各1 mL 至两个10 mL 容量瓶中，用乙腈分别稀释成 1 mg /L 的混合中间储备液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。

混合标准工作溶液: 使用前将混合标准中间储备液放至室温，吸取一定量的混合标准中间储备液和20 μL 混合内标中间储备液，用乙腈稀释至1 mL，溶液中NDMA-d6和NDPA-d14的质量浓度均为20 μg /L。

二、样品前处理

提取：称取10g（精确至0.01g）样品加入50mL离心管，加入20μL混合内标中间储备液后加入10mL乙腈，涡旋1min混匀后置于冰箱-20℃冷冻30min，加入陶瓷均质子2粒以及4gMgSO₄和1gNaCl（AN50B011：Anavo Que萃取盐包）进行脱水，涡旋1min，9000r/m 0℃离心5min。

净化：将5 mL水加入 15 mL HLB-P净化管（150
mg
HLB-P，PN：AN50D026）或 15 mL HMR-Lipid净化管（1 g HMR-lipid，PN：AN50E024）中，涡旋振荡，立即加入5 mL乙腈提取液，涡旋振荡1 min；置于冷冻离心机，9000 rpm/min，10 ℃离心5 min

除水：取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 mL离心管中(PN：AN50B021），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜（Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm，PN：AN40A025）过滤后，上机检测。

三、仪器参考条件

（1）色谱柱：毛细管气相色谱柱Innowax，30m× 0.25 mm×0.25 µm

（2）载气：60mL/min，进样量5L，溶剂放空模式。

（3）进样口温度：220℃.采用程序升温模式，初始温度50℃，保持0.16min，再以900℃/min升温至220℃保持5min。

（4）传输线温度250℃；溶剂延迟6 min；

（5）离子源温度250℃；

（6）电子轰击离子（EI）源；电子能量：70eV；

9种亚硝胺及2种内标的质谱/质谱参数

化合物名称	CAS No.	保留时间(min)	母离子(m/z)	子离子ion(m/z)	碰撞能量(eV)
N-亚硝基二甲胺（NDMA）	62-75-9	6.29	74	42.1,44^*	19,3
氘代N-亚硝基二甲胺 D6 （NDMA-d6）	17829-05-9	6.28	80	46.1,50.1^*	22,5
N-亚硝基甲基乙基胺（NMEA）	10595-95-6	6.65	88	42.0,71.0^*	17,2
N-亚硝基二乙胺（NDEA）	55-18-5	6.88	102	56.0,85.0^*	15,2
二丙基亚硝胺（NDPA）	621-64-7	7.98	130.2	43.0,113.1^*	9,7
氘代N-亚硝基正丙胺 D14（ NDPA-d14）	93951-96-3	7.93	144.1	50.1,126.1^*	11,1
N-亚硝基二丁胺（NDBA）	924-16-3	9.44	116	74.1,99.0^*	8,2
N-亚硝基哌啶（NPIP）	100-75-4	9.73	114	41.0,84.0^*	13,5
N-亚硝基吡咯烷（NPYR）	930-55-2	9.98	100	43.1,55.1^*	9,5
N-亚硝基吗啉（NMorPh）	59-89-2	10.37	116.2	56.0,86.1^*	11,5
N-亚硝基二苯胺（NDPhA）	86-30-6	14.16	169	167.1,168.	30,17

回收率数据

9种N-亚硝胺在动物源性食品中的添加回收率

化合物	添加浓度	鱼肉	虾肉	牛肉	腊肠
	（g/kg）	回收率%	回收率%	回收率%	回收率%
N-亚硝基二甲胺	0.5	84.32	76.52	90.48	105.23
	1.0	110.23	101.42	90.52	91.21
	3.0	100.23	97.82	105.35	92.14
N-亚硝基甲基乙基胺	0.5	107.74	107.33	109.40	112.32
	1.0	106.34	107.53	100.46	105.21
	3.0	108.54	98.45	110.42	101.25
N-亚硝基二乙胺	0.5	109.23	89.52	100.32	110.76
	1.0	110.25	78.53	99.52	109.32
	3.0	108.25	80.46	90.78	106.32
二丙基亚硝胺	0.5	91.56	86.34	94.58	90.51
	1.0	94.96	90.35	100.32	91.41
	3.0	96.21	88.56	94.24	98.89
N-亚硝基二丁胺	0.5	79.46	80.25	101.24	92.36
	1.0	90.25	85.36	93.47	94.47
	3.0	82.48	78.48	97.46	99.24
N-亚硝基哌啶	0.5	104.36	100.48	90.25	88.37
	1.0	101.47	85.68	83.58	90.24
	3.0	102.36	92.48	95.48	99.27
N-亚硝基吡咯烷	0.5	102.36	84.89	108.48	98.38
	1.0	105.6	90.37	110.78	94.37
	3.0	89.35	79.35	103.87	106.35
N-亚硝基吗啉	0.5	90.69	85.37	110.56	86.21
	1.0	98.78	83.89	109.57	87.89
	3.0	95.67	94.52	107.68	90.67
N-亚硝基二苯胺	0.5	76.65	85.43	89.46	89.67
	1.0	75.67	74.54	80.76	85.36
	3.0	70.32	87.56	85.37	76.31

五、谱图

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9种亚硝胺标准品混合溶液（10μg/L）总离子流图（TIC）色谱图

1.氘代N-亚硝基二甲胺 D6	2.N-亚硝基二甲胺	3.N-亚硝基甲基乙基胺
4.N-亚硝基二乙胺	5.氘代N-亚硝基正丙胺 D14	6.二丙基亚硝胺
7.N-亚硝基二丁胺	8.N-亚硝基哌啶	9.N-亚硝基吡咯烷
10.N-亚硝基吗啉	11.N-亚硝基二苯胺