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破解溶剂效应难题——2025版中国药典川芎农药残留检测应用发表时间:2026-03-16 10:37 01 方法痛点 Methodological pain points
![]() 02 实验方案:针对性设计 Targeted Design
![]() ![]() 2025版药典中药禁用农残检测,从33种扩展至47种,氧乐果、乙酰甲胺磷等峰形非常不好看?峰形出现比较严重的前延、分裂。 我们直接在色谱柱前加上了超高压型溶剂效应消除器。同一批样品,同一个方法,加了溶剂效应消除器之后,氧乐果、甲胺磷这几个峰的峰形得到了极大的改善,也较好解决了定量问题。 ![]() ![]() ![]() 色谱柱:Leosil XP C18 1.7μm, 100 x 2.1mm(货号:AN80A006) 流动相:A相 - 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L 甲酸铵) B相 - 甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol/L 甲酸铵)(95:5,v/v) 流速:0.30 ml/min 柱温:40℃ 洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为30%,时间程序见下表 ![]() 离子源:ESI,正、负离子扫描模式 离子源接口电压:4.5 kV 雾化气:氮气3.0 L/min 加热气:干燥空气10.0 L/min 干燥气:氮气10.0 L/min DL温度:250℃ 加热模块温度:400℃ 接口温度:300℃ 3.2 气相色谱串联质谱条件 色谱柱:(50%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm) 进样口温度:250℃ 载气:氦气 载气控制方式:恒流量,1.2ml/min 不分流进样:1min 柱温程序:
![]() ![]() 备注:加标样品回收率在70~120%之间,在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下,部分农药回收率可放宽至50%~140%。 ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |